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北京测氟仪

北京测氟仪

型    号: TL/CF-1
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北京测氟仪主要用于快速测定水泥生料、熟料、超早强水泥、双快水泥、速凝剂、窑灰、磷石膏、磷矿石、白土、混合煤、萤石及稀土尾矿等各类样品中的氟,测氟仪采用快速蒸馏分离-容量法,可在15分钟左右将40毫克以内的氟分离完全。

  • 产品描述

测氟仪  含氟量精确测量仪

型号:TL/CF-1

一:概述。测氟仪是我公司自行研发的新一代水泥物检仪器。
    
   
北京测氟仪主要用于快速测定水泥生料、熟料、超早强水泥、双快水泥、速凝剂、窑灰、磷石膏、磷矿石、白土、混合煤、萤石及稀土尾矿等各类样品中的氟,测氟仪采用快速蒸馏分离-容量法,可在15分钟左右将40毫克以内的氟分离完全。 


    现在水泥工业中广泛采用氟化钙(萤石)作矿化剂,氟化钙的加入量对水泥的物理性能有很大影响。 测氟仪采用蒸馏法原理,是分析水泥及原料中氟的辅助装置。
    二:仪器外型图。(见附图一)
    三:仪器结构图。(见附图二)
    四:测氟仪仪器电气原理图。(见附图三)
    五:测氟仪仪器操作。
    1.
北京测氟仪仪器连接 将蒸馏瓶入口与转子流量计上口用硅胶管连接好,将蒸馏瓶出口与蒸馏管入口用硅胶管连接,蒸馏管出口与冷凝管上口用硅胶管连接,用水嘴接入冷却水泵出口将冷凝管下端硅胶管接在水嘴上,将冷凝管上端硅胶管接在出水的地方。取出蒸汽加热器,将加热器电源线连接好,先将毛细管温度传感器插入胶塞中,再将加热器放入蒸馏瓶中。取出长棒温控器传感器,将传感器与仪器传感器接口连接好并放入电炉保温罩内。至此仪器连接完毕。
    2.仪器调试 在蒸馏瓶中加入900 mL水盖紧加热器胶塞, 将5mL蒸馏液放入石英蒸馏管中,连接好所有硅胶管连接接口。 
    3.开机 开机前首先检查外接是否有冷却水,将仪器电源插头插入插座中,打开电源开关,打开冷却水,观察冷凝管中有无冷凝水充满并应回流至水槽中。将温控仪控制温度设置为250℃,打开加热开关及气泵开关,顺时针调整温度旋钮使温度开关定在110℃,蒸馏瓶中水沸腾后,逆时针调整温度旋钮使水保持微沸既可,调节气体流量计,控制气体流速为100 ─ 150 mL/min,蒸馏2分
    1
    钟后观察冷凝管中是否有蒸馏液滴出,如有则正常,如没有请检查管路是否连接好,加热器电源是否连接好。
    4.关机 关机顺序为:关闭加热─关闭气泵─关闭冷却水泵─关闭电源─拔掉电源插头─结束。
    六:测氟仪氟的测定方法
    1.方法提要
    当各类试样与磷酸共热时,含氟矿物(CaF2)被酸分解,通入水蒸气将其蒸馏分离,氟以氢fu酸和氟硅酸的形态蒸出,可在15 ─ 18 分钟将50 mg 以内的氟蒸馏完全。
    CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+
    4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O
    SiF4 + 2HF = H2SiF6↑
    蒸馏管的蒸馏物温度以210 ~ 220 ℃(温控仪指示温度250℃)比较适宜。温度过低,则蒸馏不完全,结果偏低;温度过高,则磷酸被蒸出,结果偏高。
    蒸馏液中的氟采用镧─EDTA容量法测定,加入过量的镧使其与氟生成氟化镧沉淀。剩余的镧,以偶氮胂M为指示剂,用EDTA标准滴定溶液回滴定。反应式如下:
    La3+ + 3F— = LaF3
    La3+ (剩余) + H2Y2— = LaY— + 2H+
    La — R—(蓝色) + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R (紫红色)
    为消除氟化镧沉淀对剩余镧离子的吸附,继续加入稍过量的EDTA标准滴定溶液,然后在用镧标准滴定溶液进行反滴定,反应式如下:
    
    H2Y2— (过量) + La3+ = LaY— + 2H+2 
    H4R(偶氮胂M) (紫红色) + La3+ = La — R— (蓝色) + 4H+2.试剂 
    ① 三乙醇胺—盐酸缓冲溶液(pH6.8): 将150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL盐酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。然后用盐酸(1+1)和三乙醇胺调节pH至6.8(用精密pH试纸或pH计检验)。
    偶氮胂M指标剂溶液(1.5g / L):称取0.15g偶氮胂M指示剂,溶于150mL水中。
    硝酸镧标准滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】: 称取4.33g硝酸镧
    【La(NO3)3.6H2O】置于300mL烧杯中,加入100mL水及3滴硝酸(1+1),搅拌溶解后,用水稀释至1L,摇匀。
    EDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:称取3.0gEDTA置于300
    mL烧杯中,加入150mL水,加热溶解,过滤,加水稀释至1L,摇匀。
    3. 标准滴定溶液的标定
    EDTA标准滴定溶液浓度的标定:称取0.3g已于105~110℃烘过2h的
    碳酸钙(CaCO3) ,精确到0.0001g ,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 
    吸取25.00mL上述溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出显绿色荧光后再
    过量2-3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈显红色。
    EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:

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